第yi法（費(fèi)休氏法）

1．容量滴定法

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來(lái)測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定應(yīng)在干燥處進(jìn)行。

2．庫(kù)侖滴定法

本法仍以卡爾-費(fèi)休氏（Karl-Fischer）反應(yīng)為基礎(chǔ)，應(yīng)用永停滴定法測(cè)定水分。與容量滴定法相比，庫(kù)侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定wan全，陽(yáng)極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過(guò)量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的量與通過(guò)的電量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量電量總消耗的方法來(lái)測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分（0.0001%～0.1%）的供試品，特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類(lèi)、醇類(lèi)和酯類(lèi)中的水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。在適當(dāng)?shù)那闆r下，供試品中的水可以通過(guò)與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來(lái)，并借助干燥的惰性氣體（例如純氮?dú)猓┺D(zhuǎn)移到容器中。因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進(jìn)行校正，加熱條件也應(yīng)慎重選擇，防止因供試品分解而產(chǎn)生水。 

第二法（烘干法）

測(cè)定法　取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長(zhǎng)度超過(guò)3mm，在稱(chēng)取前應(yīng)快速制成直徑或長(zhǎng)度不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠戒佊诟稍镏梁阒氐谋庑畏Q(chēng)量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定，開(kāi)啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，放冷，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 

第三法（減壓干燥法）

減壓干燥器　取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。測(cè)定法　取供試品2～4g，混合均勻，分別取0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱(chēng)重的稱(chēng)量瓶中，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下，并持續(xù)抽氣半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱(chēng)量瓶迅速精密稱(chēng)定重量，計(jì)算供試品中的含水量（%）。本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。中藥測(cè)定用的供試品，一般先破碎并需通過(guò)二號(hào)篩。

第四法（甲苯法）

加熱蒸餾

第五法（氣相色譜法）

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，或采用極性與之相適應(yīng)的毛細(xì)管柱，柱溫為140～150℃，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇，照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；（3）用無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%。