冷凍干燥技術的歷史

 二次世界大戰以后，軍隊和政府開始廣泛地進行有關脫水食品的實驗當時，人們對于脫水食品的味道和營養就有了更大的期望，大家都指望有一種更好的方法，使食品保存得更長久一些，同時，人們對食用方便性也有了更高的要求，既要保存原味、質地，又要保留營養成份，但是，人們的要求又與科學技術所能達到的水平有一定的距離，因而人工防腐劑及化學劑的用量日益增高。

與此同時，也有科學家致力于高科技的研究和開發，從而使冷凍法的可行性進一步提高，然而這些努力在當時也險些被中斷;原因是 Del Monte 食品罐頭廠曾經在一項大規模研究中企圖證明冷凍食品的營養和美味不如罐頭食品，不過，這項研究由 Del Monte 自己半途而廢了，因為研究結果顯示，冷凍食品，特別是水果和蔬菜要比罐頭食品所具有的營養和美味強得多。

事實上，食用冷凍食物在某些情況下甚至優于食用新鮮食物的營養成份，舉例來說，一個普通的消費者在買了玉米后，如果經過了四、五天才把它們吃掉，在這期間，某些糖份已經轉化成了淀粉，一些營養成份在這過程中已經消失了。

但是，如果植物在收割后，便很快地被清洗、剝皮，在三到四個小時之內就冷凍起來，植物的營養成份就不會損失，同時，由于經過了清洗的步驟，從而可控制病源微生物的活動。冷凍食品也因而愈來愈受到人們的歡迎，并使得這項技術研究不斷地深入發展。

冷凍干燥技術原理

將待干燥物快速凍結后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除的干燥方法。由于冰的升華帶走熱量使凍干整個過程保持低溫凍結狀態，有利于保留一些生物樣品(如蛋白質)的活性。

又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點以下，使水轉變為冰，然后在較高真空下將冰轉變為蒸氣而除去的干燥方法。物料可先在冷凍裝置內冷凍，再進行干燥。但也可直接在干燥室內經迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。

冷凍干燥技術的優缺點

(1)傳統干燥會引起材料皺縮,細胞破壞,但在冷凍干燥的過程中樣品的結構不會被破壞,因為固體成分被在其位置上的堅冰支持著,在冰升華時會留下孔隙在干燥的剩余物質里。這樣就保留了產品的生物和化學結構及其活性的完整性;

(2)蛋白多肽類藥物在高溫下容易變性,造成干燥后生物活性的降低:冷凍干燥的過程是在低溫狀態下進行的,工藝過程對組分的破壞程度小,熱畸變極其微弱,對不耐熱藥物特別是蛋白質多肽類藥品非常適合;

(3)冷凍干燥的藥劑為液體,定量分裝比粉劑或片劑精度高;用無菌水溶液調配且通過除菌過濾、灌裝,雜質微粒小、無污染。制品為多孔結構,質地疏松,較脆,復水性能好,重復再溶解迅速,便于臨床使用:

(4)凍結物干燥前后形狀及體積不變化;干燥后真空密封或充氮密封，消除了氧化組分的氧化作用。

當然,冷凍干燥也存在著缺點:設備造價高;工藝時間長(典型的干燥過程周期需要20 h左右);生產成本高;能源消耗大;工藝控制的要求高。

案例

藥品冷凍干燥一般分3步進行,即預凍結、升華干燥(或稱第一階段干燥)、解析干燥(或稱第二階段干燥)。

產品的預凍

預凍是為了固定產品,以便產品在高真空條件下干燥,并使成品具有與干燥前相同的形狀。預凍至關重要,眾多產品的成型問題、質量問題都是預凍條件控制不當造成的。預凍與溫度、時間、真空度(實際操作中,一般預凍時不考慮真空度)都有密不可分的關系。

產品的升華干燥

升華干燥是冷凍干燥的主要過程,其目的是將物料中的冰通過升華而逸出。升華有2個基本條件:一是保證冰不溶化;二是冰周圍的水蒸汽必須低于物料凍結點的飽和蒸汽壓。因此要求在升華干燥時一方

面要將形成的水蒸氣抽走,使干燥箱內壓力低于要求的飽和蒸汽壓,另一方面要連續不斷地提供維持升華所需的熱量,加快干燥速度。這便需要對壓力和隔板溫度進行優化控制,以保證升華干燥能快速、低耗的完成。影響此過程的因素主要為溫度和壓強。

產品的解析干燥

物料中所有的冰晶升華干燥后,物料內留下許多空穴，但物料的基質內還留有殘余的未凍結水分質量分數在10%左右,解析干燥就是要把殘余的未凍結水分降低,使其質量分數達到2%左右,最終得到干燥物料。該階段的最高溫度視產品性質及成品要求的含水量而定。為使含水量符合要求,可適當提高溫度(但以不破壞產品的生物活性為宜),一般控制為25~30℃。再干燥階段的壓強需適當調高,這樣利于制品傳熱,加快升溫速度。當制品溫度達到導熱媒設定的溫度時再恢復高真空,此時壓力控制的關鍵是恢復高真空的時間,這樣可加快升華速度,縮短干燥時間。

發展前景

中國是原料藥生產大國，因此該技術應用前景十分廣闊。但是，應當引起注意的是，近年來真空冷凍干燥技術在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎理論研究相對滯后、薄弱，專業技術人員也不多。并且，與氣流干燥、噴霧干燥等其他干燥技術相比，真空冷凍干燥設備投資大，能源消耗及藥品生產成本較高，從而限制了該技術的進一步發展。因此，切實加強基礎理論研究，在確保藥品質量的同時，實現節能降耗、降低生產成本，已經成為真空冷凍干燥技術領域當前面臨的最主要的問題。

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基于冷凍干燥技術有利于保留一些生物樣品(如蛋白質)的活性這一突出優勢，我司銷售的YJ-511系列冷凍干燥機采用真空冷凍干燥技術能廣泛應用于藥品、生物制品、化工及食品工業。對熱敏性物質如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物組織，以及處理原料、制備樣品、產品生產等都非常適用。